Secar o desecar es la eliminación de agua de un sólido, líquido o gas. El secado o la desecación es la operación que consiste en separar mediante procedimientos no mecánicos un líquido de un sólido que lo retiene físicamente.
TIPO DE SECADO
Secado de sólidos
"Las condiciones para secar productos sólidos dependen de la cantidad de sólido, de la naturaleza del disolvente que se quiere eliminar y de la sensibilidad del producto al calor y a la atmósfera."
"Las muestras cristalinas de compuestos estables húmedos con disolventes no tóxicos y volátiles a temperatura ambiente se pueden secar al aire colocando los cristales entre hojas de papel desecante hasta que sólo queden trazas de disolvente. Finalmente se acaban de secar en una estufa eléctrica a la temperatura adecuada."
"Es frecuente, sobretodo en el caso de sustancias orgánicas, el secado a temperatura ambiente en desecadores de vacío y con la ayuda de agentes desecantes."
"Otra manera de secar sólidos consiste en utilizar agentes desecantes junto con el vacío y la calefacción. Esto se consigue en las estufas de vacío. También se fabrican estufas para secar sólidos en atmósfera inerte."
Secado de líquidos
"Normalmente los líquidos a secar son disolventes o disoluciones orgánicas que contienen agua como contaminante."
Secado de disoluciones
"Para eliminar el agua de las disoluciones se trata la solución con un agente deshidratante. A la hora de escogerlo se ha de tener en cuenta que no reaccione con el material que se quiere secar, su capacidad de absorción de agua, la rapidez con la que seca la disolución y el precio."
Secado de líquidos puros o disolventes
"Un procedimiento eficaz para obtener un disolvente anhidro es añadir un deshidratante al disolvente, llevarlo a reflujo y destilarlo después. Este proceso depende de la naturaleza del disolvente y se encuentra descrito para cada uno de ellos en diferentes manuales."
Secado de gases
"Los gases pueden secarse haciéndolos pasar a través de columnas que contienen un agente desecante. También se pueden secar haciéndolos burbujear a través de ácido sulfúrico concentrado."
PROCEDIMIENTO
Secado de sólidos
"Las muestras sólidas que son estables térmicamente y húmedas de agua se pueden secar en una estufa eléctrica con regulador de temperatura. Una vez pulverizadas finamente se colocan en un vidrio de reloj y se calientan a 105°C, a menos que la composición especial de la muestra lo impida, hasta obtener peso constante. Generalmente se necesita un mínimo de dos horas para secar una muestra de 5 a 10 g."
"Si la sustancia que se quiere secar es inestable respecto a la temperatura, se utilizan los desecadores de vacío con un agente deshidratante o las estufas de vacío, que permiten trabajar a baja temperatura. La sustancia, sobre un vidrio de reloj y tapada con un film agujereado, se coloca en el desecador que contiene el agente deshidratante y se hace el vacío. La operación, que finaliza cuando el peso de la sustancia se mantiene constante, suele durar bastante tiempo."
"Los desecantes más habituales utilizados en los desecadores son el pentóxido de fósforo, el cloruro de calcio granulado, el ácido sulfúrico concentrado y la gel de sílice. Restos de disolventes como el éter dietílico, el cloroformo, el tetracloruro de carbono, el benceno, el tolueno, etc., se pueden secar utilizando parafina como desecante."
"Si el sólido contiene trazas de una mezcla, lo mejor es colocar en el desecador diferentes recipientes con los desecantes adecuados. Por ejemplo, si una muestra está húmeda y contiene ácido clorhídrico, en el desecador se tendrán que poner dos recipientes: uno con gel de sílice (para eliminar el agua) y otro con KOH (para el HCl)."
"Un desecador como el de la fotografía permite hacer el vacío cuando se conecta a una trompa de agua o a una bomba de vacío. Si la unión de la base del desecador con la tapa es esmerilada se ha de lubricar de manera que se pueda abrir deslizándola lateralmente una vez roto el vacío. En el interior se coloca la muestra en presencia de un agente desecante (situado debajo de la placa de porcelana). Si se quiere hacer el vacío en el interior es conveniente tapar la muestra con un papel de filtro o film que se ajuste a la boca del recipiente y al que se le han hecho una serie de agujeros para dejar pasar el aire y evitar proyecciones del sólido al hacer el vacío o bien al abrir el desecador."
Secado de líquidos
Secado de disoluciones
"Para secar disoluciones, se tratan durante un período de 10-15 minutos con un agente deshidratante. Después se procede a la separación del desecante de la solución mediante filtración a través de un filtro de pliegues. Los desecantes más habituales son sales inorgánicas que incorporan agua de cristalización en su estructura. Las más utilizadas son Na2SO4, CaCl2 i MgSO4."
Secado de líquidos puros o disolventes
"Para obtener un disolvente anhidro, un procedimiento eficaz es añadir al disolvente un deshidratante, llevarlo a reflujo y destilarlo después. Este proceso depende de la naturaleza del disolvente y está descrito para cada uno de ellos en diferentes manuales; pero en general, como deshidratante, aparte de los desecantes ordinarios, se utilizan también sodio metálico o hidruro de calcio (CaH2). Estos dos agentes son de utilización peligrosa y para asegurarse de que el disolvente contiene poca agua, conviene secarlo previamente con un agente menos activo y más económico como el CaCl2 o el MgSO4."
"Los líquidos también pueden secarse con tamices moleculares, que se utilizan asimismo para conservar seco un disolvente secado previamente."
AGENTES DESECANTES
Las sustancias desecantes se escogen de acuerdo con la muestra que se quiere secar y pueden ser ácidas, neutras o básicas.
Los desecantes más frecuentes y sus características principales son:
Desecantes para desecadores
"El óxido de fósforo(V) (P2O5) es el desecante corriente más eficaz y se utiliza mucho en los desecadores para eliminar el agua de las muestras a pesar de ser el más caro. Forma ácido fosfórico."
"Los hidróxidos de sodio o potasio (NaOH o KOH) son económicos, rápidos y eficaces (más que el CaCl2). Son buenos deshidratantes de líquidos muy básicos como las aminas. También se utilizan en los desecadores para eliminar restos de ácidos."
"El gel de sílice (SiO2 tratado de manera especial) es uno de los desecantes de uso más frecuente en desecadores. Actúa por adsorción, o sea, superficialmente. Es eficaz y relativamente barato, sobre todo si se tiene en cuenta que se puede regenerar por calentamiento. Los gránulos de gel de sílice suelen contener una sal de cobalto, cosa que permite observar su estado de hidratación."
"La parafina se utiliza por su afinidad y capacidad de adsorción de disolventes apolares."
"El ácido sulfúrico (H2SO4) es barato, rápido y eficaz como deshidratante."
Desecantes para disoluciones
"El sulfato de sodio anhidro (Na2SO4) tiene una gran capacidad deshidratante (forma una sal heptahidratada) y es económico, pero lento. Por encima de los 30 °C el heptahidrato se rompe y su capacidad para secar se reduce a la mitad. Presenta la ventaja, en primer lugar, de que al ser granular se puede decantar y no hace falta filtrar y, en segundo lugar, por su aspecto se puede saber la cantidad que se ha de añadir (tiene tendencia a aglomerarse en el fondo del recipiente cuando hay un exceso de agua). Se utiliza para secar disoluciones de productos orgánicos."
"El cloruro de calcio anhidro (CaCl2) es un deshidratante barato a pesar de que no es demasiado eficaz y es bastante lento. Puede reaccionar con alcoholes, fenoles, amidas y compuestos que contienen carbonilos, propiedad que se utiliza a veces para eliminar trazas de alcohol de un disolvente. El cloruro de calcio dentro de un tubo de vidrio (tubo de CaCl2) se utiliza también para evitar la entrada de humedad y mantener la atmosfera seca durante el transcurso de una reacción."
"El sulfato de magnesio anhidro (MgSO4) se utiliza prácticamente igual que el sulfato de sodio. También es económico, rápido y de gran capacidad deshidratante. La principal diferencia entre los sulfatos de sodio y de magnesio es que este último reacciona como un ácido de Lewis y que la rapidez de secado es más grande que la del sulfato de sodio."
Otros desecantes
"El óxido de bario (BaO) o el de calcio (CaO) con agua forman Ba(OH)2 o Ca(OH)2. No se pueden utilizar con disolventes sensibles a las bases. Son lentos pero eficientes."
"El hidruro de calcio (CaH2) forma H2 y Ca(OH)2 con el agua. Es un deshidratante muy eficaz para secar disolventes, pero no se puede utilizar con los compuestos halogenados o con aquellos que contienen grupos reactivos como los aldehídos."
"La drierita o sulfato de calcio anhidro (CaSO4) es un desecante rápido, pero de poca capacidad desecante (se agota rápidamente). Se puede regenerar por calentamiento."
"La anhidrona o perclorato de magnesio anhidro [Mg(ClO4)2] se aplica sobre todo en química inorgánica, a pesar de que es bastante caro."
"El carbonato de potasio (K2CO3) es también un deshidratante eficaz que tiene una alta capacidad desecante y es relativamente barato. Como es un reactivo básico no puede emplearse para secar substancies ácidas."
"El tetrahidruroaluminato de litio (hidruro de aluminio y litio) forma H2, LiOH y Al(OH)3 con agua. Se debe utilizar solo con disolventes inertes porque reaccionan con una gran variedad de grupos orgánicos. Puede descomponerse explosivamente si se calienta."
"El sodio forma H2 y NaOH con agua. Solo se puede utilizar con disolventes inertes y explota con disolventes orgánicos halogenados. Normalmente se utiliza juntamente con la benzofenona para dar soluciones azules que indican la ausencia de agua y oxigeno."
Tamices moleculares
"Un tamiz molecular es una substancia que contiene poros de medida precisa y uniforme que se utiliza como adsorbente de gases y líquidos. Moléculas suficientemente pequeñas, como el agua, pueden entrar en los poros y quedar adsorbidas, mientras que las más grandes no. Por eso una de las aplicaciones de los tamices moleculares es como deshidratante y para mantener los disolventes secos."
"Los tamices moleculares más habituales son aluminosilicatos de calcio y sodio, especialmente tratados y que tienen poros de tamaño definido, siendo los más comunes los de 3, 4 i 5 Å. Los tamices de 3 Å, por ejemplo, adsorben helio, neón, nitrógeno y agua. Los de 4 Å adsorben argón, kriptón, xenón, amoníaco, monóxido de carbono, dióxido de carbono y alcanos pequeños, como el eteno, mientras que los de 5 Å retienen alcanos más grandes, con esqueletos C3-C14."
"Son muy eficaces y de alta capacidad desecante, pero son relativamente lentos y más caros que otros deshidratantes. Generalmente se pueden regenerar calentando a 350 °C al vacío."
RIESGOS Y NORMAS DE SEGURIDAD
Riesgos en la desecación de un líquido
Como ya se ha indicado, a veces, para eliminar el agua de líquidos orgánicos se usan compuestos sólidos cuya manipulación puede ser peligrosa. Los más usuales son:
"Perclorato de magnesio. La mayoría de las explosiones como consecuencia de la utilización de este producto en el transcurso de una operación de deshidratación son debidas al residuo de ácido perclórico (que hay en la sal) que se combina para formar un perclorato orgánico explosivo. Como medida de prevención puede ser reemplazado por el pentóxido de fósforo, a pesar de que es corrosivo (provoca graves quemaduras)."
"Sodio e hidruro de calcio. Se utilizan para eliminar la humedad de un líquido secado previamente, es decir, con un bajo contenido de agua. No se debe olvidar que reaccionan con agua produciendo hidrogeno, que puede crear una sobrepresión y que además es un gas muy inflamable."
Estufa de Secado u Horno de Secado
"La estufa de secado es un equipo que se utiliza para secar y esterilizar recipientes de vidrio y metal en el laboratorio. Se identifica también con el nombre de Horno de secado."
"Los fabricantes han desarrollado básicamente dos tipos de estufa: las que operan mediante convección natural y las que operan mediante convección forzada. Las estufas operan, por lo general entre la temperatura ambiente y los 350°C. Se conocen también con el nombre de Poupinel o pupinel."
Importancia de la Estufa de Secado
"La estufa de secado se emplea para esterilizar o secar el material de vidrio y metal utilizado en los exámenes o prueba, que realiza el laboratorio y que proviene de la sección de lavado, donde se envia luego de ser usado en algún procedimiento."
"La esterilización que se efectúa en la estufa se denomina de calor seco y se realiza a 180°C durante 2 horas; la cristalería, al ser calentada por aire a alta temperatura, absorbe humedad y elimina la posibilidad de que se mantenga cualquier actividad biológica debido a las elevadas temperaturas y a los tiempos utilizados."
USOS Y APLICACIONES EN LA INDUSTRIA
El secado es utilizado en laboratorios científicos por lo que sus funciones y aplicaciones consisten mayormente en:
Secado de sólidos.
Secado de líquidos.
Secado de gases.
Bibliografía
INFORMARON
UNIVERSIDAD DE BARCELONA, SECADO, Accedido el 12 de septiembre, 2018,
desde: http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/dessecacio_fona.html#
INSTRUMENTOS DE LABORATORIO, Estufa de secado u horno de secado, Accedido el 12 de septiembre, 2018, desde: http://www.instrumentosdelaboratorio.net/2012/08/estufa-de-secado-u-horno-de-secado.html
Férnandez M. ,SECADO, Accedido el 12 de septiembre, 2018,
desde: http://personal.us.es/mfarevalo/recursos/tec_far/secado.pdf
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